GB/T39138.1-2020金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第1部分:金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法

GB/T 39138.1-2020.Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloys-Part 1 :Determination of gold content-Potentiometric titration using ferrous sulfate.
1范围
GB/T 39138的本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定方法。
GB/T 39138.1适用于金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定。测定范围:15.00% ~ 30.00%。
2方法原理
试料用盐酸和硝酸溶解,在硫酸与磷酸介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(III)至Au(0),电位法指示终点以计算金的质量分数。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 盐酸(ρ=1.19 g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42 g/mL)。
3.3硫酸(p=1.84 g/mL)。
3.4 磷酸(ρ=1.70 g/mL)。
3.5 硫酸与磷酸混合酸:取50 mL磷酸(3.4)于300 mL烧杯中,边搅拌边缓慢加入50 mL硫酸(3.3),混匀,冷却,移人试剂瓶中备用。
3.6 硫酸溶液(4 96)。
3.7氯 化钠溶液(250 g/L)。
3.8硫酸亚铁标准滴定溶液(0.008mol/L):
b)标定:标定与试料的测定平行进行。
移取10.00 mL金标准溶液(3.9)置于100 mL烧杯中,加人0.5 mL氯化钠溶液(3.7),水浴蒸至湿盐状,取下。加入5 mL硫酸与磷酸混合酸(3.5),加入水至40 mL体积。于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极,于电磁搅拌下,用硫酸亚铁标准滴定溶液[3.8a)]滴定至近终点时(即电位突跃值变化较大时),再用微量滴定管滴定至电位突跃点为终点。
平行标定三份,所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.020mL,取其平均值。