GB/T38976-2020硅材料中氧含量的测试惰性气体熔融红外法

GB/T 38976-2020.Test method for the oxygen concentration in silicon materials-Inert gas fusion infrared detection method.
1范围.
GB/T 38976规定了采用惰性气体熔融及红外技术测试硅材料中氧含量的方法。
GB/T 38976适用于不同导电类型.不同电阻率范围的硅单晶、多晶硅中氧含量的测试。
注:硅材料中的氧含量以每立方厘米中的原子数计。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1557硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法
GB/T 14264半 导体材料术语
3术语和定义
GB/T 14264界定的术语和定义适用于本文件。
4方法原理
将预先称重的样品放置于高纯双层石墨坩埚中,样品在惰性气体的保护下,高温加热熔融,释放出氧、氮和氢。样品中氧均与石墨坩埚中的碳结合生成一氧化碳,氮和氢则分别以氨气、氢气的形式释放。根据测试仪器的不同,一氧化碳的含量可以由非色散红外探测器直接测得,也可在惰性气体的输送下，将一氧化碳经过加热的稀土氧化铜催化剂氧化生成二氧化碳，由红外测试设备测得二氧化碳的含量。测试仪器根据一氧化碳或二氧化碳的含量,进行空白扣除之后,结合样品重量,最终得到被测样品中的氧含量。
5干扰因素
5.1惰性气体(氦气或氩气)作为测试仪器中的载气,其中含有的杂质可能会吸附硅材料样品释放的氧,从而影响测试结果，因此建议使用纯度(体积分数)不小于99.99%的高纯气体以提高测试准确性。同时可使用氢氧化钠(优级纯)用于吸收惰性气体中残留的二氧化碳,无水高氯酸镁(MgClO4)用于吸收惰性气体中的水分,铜屑用于吸收惰性气体中的氧,减少惰性气体对测试结果的影响。
5.2使用单层石墨坩埚会造成温度的波动，继而影响测试结果，因此应使用双层石墨坩埚。
5.3石墨坩埚中的氧也会随着测试的过程不断释放,因此应使用高纯石墨制作的坩埚，并在测试之前确认石墨坩埚的纯度,以减少对测试结果的影响。