GB/T13087-2020饲料中异硫氰酸酯的测定方法

GB/T 13087-2020.Determination of isothiocyanates in feeds.
1范围
GB/T 13087规定了饲料中异硫氰酸酯的气相色谱测定方法。
GB/T 13087适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中异硫氰酸酯的测定。
GB/T 13087的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 5520粮油检验 发 芽试验
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 20195动物饲料试样 的制备
3原理
试样中的硫葡萄糖苷在pH7.0缓冲液中,在白芥子酶作用下生成丙烯基异硫氰酸酯、丁烯基异硫氰酸酯和戊烯基异硫氰酸酯,用二氯甲烷提取,脱水、过滤后以气相色谱仪测定,内标法定量,结果以丙烯基异硫氰酸酯计。
4试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1水:GB/T 6682,一级。
4.2二氣甲烷。
4.3石 油醚(沸程30 °C~60 °C)。
4.4无 水硫酸钠。
4.7盐 酸溶液(0.01 mol/L):准确移取0.9 mL浓盐酸,用水稀释并定容至1 L,混匀。
4.8氢氧化钠溶液(0.01 mol/L) :准确称取0.40 g氢氧化钠加水溶解,用水稀释并定容至1 L,混匀。
4.9 pH7.0 缓冲溶液:量取176.5 mL柠檬酸溶液(4.5)于1 000 mL容量瓶中,用磷酸氢二钠溶液(4.6)稀释并定容至1 000 mL,混匀,用盐酸溶液(4.7)或氢氧化钠溶液(4.8)调整pH至7.0。临用现配。
4.10白芥 子酶:称取50 g白芥(Sinapis alba L.)种 子(按照GB/T 5520做发芽试验,72 h内发芽率应大于85% ,保存期不超过两年)粉碎后,置于500 mL烧杯中,加入100 mL石油醚(4.3),搅拌2 min,静置,弃去上层液体,重复脱脂10次,使脂肪含量低于2%,置通风橱内使溶剂挥干,然后再粉碎一次，80%通过0.28 mm试验筛,装在密闭容器中,置于-18 °C以下保存,有效期为6个月。为保证白芥子酶活性，制备过程中环境温度应保持在30°C以下,两次粉碎注意少量多次,防止粉碎机过热。