GB/T39538-2020煤中砷、硒、汞的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

GB/T 39538-2020.Determination of arsenic , selenium and mercury in coal-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry.
1范围
GB/T 39538规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒、汞的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、结果计算和表述、方法精密度和试验报告。
GB/T 39538适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2规范性引用文件
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GB/T 213煤的发 热量测定方法
GB/T 483煤炭分析试验方法 一般规定
GB/T 21191原 子荧光光谱仪
3砷和硒的测定
3.1方法提要
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,测定砷时用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三价砷,测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原得到的气态氢化物导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。
3.2试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1艾士卡试剂(以下简称艾氏剂):市售,或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。
3.2.2氩气:纯度 99.99%以上。
3.2.3盐酸:相对密度 1.18。
3.2.4盐 酸溶液:50 mL/L,量取盐酸(3.2.3)50 mL加入适量水中,然后用水稀释至1 L。
3.2.6氢氧化钠溶液:5 g/L。称取5.0 g氢氧化钠溶于1 L水中。
3.2.7氢 氧化钠溶液:c(NaOH)=6 mol/L。称取48.0 g氢氧化钠用少量水溶解后,稀释至200 mL.
3.2.8 硼氢化钠溶液:10 g/L。称取10.0 g硼氢化钠溶于1 L氢氧化钠溶液(3.2.6)中,使用前现配。